來源：《中國(guó)科學(xué)報(bào)》第1版 要聞
發(fā)布時(shí)間：2022-12-30
本報(bào)訊（見習(xí)記者孫丹寧）近日，中科院大連化學(xué)物理研究所研究員侯廣進(jìn)與日本理化學(xué)研究所Yusuke Nishiyama博士、美國(guó)密歇根大學(xué)Ayyalusamy Ramamoorthy教授等，在《化學(xué)評(píng)論》聯(lián)合發(fā)表綜述論文，介紹了超快速魔角旋轉(zhuǎn)（UFMAS）下固體核磁共振技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用。
固體核磁共振作為一種無損的表征手段，可用于揭示多晶粉末、液晶、無定形材料及多組分固體混合物在原子分子層面上的結(jié)構(gòu)及動(dòng)力學(xué)信息。
長(zhǎng)期以來，固體中復(fù)雜的各向異性核自旋相互作用導(dǎo)致的譜線增寬，一直是限制固體核磁譜圖分辨率提高的主要因素。現(xiàn)代固體核磁使用魔角旋轉(zhuǎn)技術(shù)，將裝載樣品的圓柱形轉(zhuǎn)子置于與主磁場(chǎng)夾角為魔角（54.74°）的方向上，并使其繞自身軸線高速旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)各向異性核自旋相互作用的壓制，從而提高固體核磁譜圖分辨率。
隨著探頭技術(shù)的不斷進(jìn)步，商業(yè)化UFMAS技術(shù)轉(zhuǎn)速已超過100kHz，實(shí)驗(yàn)室報(bào)道的UFMAS技術(shù)已高達(dá)200kHz，固體核磁譜圖分辨率得到極大提高。對(duì)于多肽、蛋白質(zhì)等含有復(fù)雜1H位點(diǎn)的固體樣品，利用UFMAS技術(shù)已能獲得分辨率接近液體核磁的1H譜。同時(shí)，UFMAS技術(shù)促進(jìn)了固體核磁脈沖序列的發(fā)展，利用脈沖重耦技術(shù)可獲得各向異性核自旋相互作用中包含的豐富結(jié)構(gòu)及動(dòng)力學(xué)信息。
該綜述論文從硬件（探頭）與軟件（脈沖序列）兩方面系統(tǒng)介紹了UFMAS技術(shù)的發(fā)展，以及相應(yīng)的核間距與化學(xué)位移各向異性測(cè)量方法和多維譜技術(shù)，并著重強(qiáng)調(diào)了UFMAS對(duì)固體核磁1H譜的重要性。同時(shí)，該論文還介紹了UFMAS條件下對(duì)含四極核體系的研究，并舉例說明了UFMAS技術(shù)在聚合物高分子、無機(jī)材料、生物、藥物分子結(jié)構(gòu)表征和動(dòng)力學(xué)分析中的應(yīng)用。
相關(guān)論文信息：https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.2c00197
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